测定耐光、食品耐热性好
三、食品山梨酸(钾)的添加测定
山梨酸又叫花楸酸,化学名称为2,测定4-己二烯酸,腐剂为无色针状结晶或白色结晶性粉末,测定耐光、食品耐热性好,添加但空气中长时间放置易被氧化而带色;山梨酸钾为白色或淡黄色鳞片状结晶,测定无臭或稍有臭味,腐剂极易溶于水,测定比山梨酸易分解,食品在空气中放置时会因吸潮、添加氧化而显功色。测定
山梨酸及其钾盐也用于酸性食品的腐剂防腐。在酸性介质中对霉菌、测定酵母菌、好氧性细菌有良好的抑制作用,它通过与霉菌、酵母菌、好氧性细菌酶系统中的巯基结合而达到抑菌作用,但对厌氧芽孢杆菌、乳酸菌无效。
山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸,可参与人体内的正常代谢,并被同化而产生C02和H20。因此山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。
我国《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定:山梨酸及山梨酸钾用于熟肉制品、预制水产品时的最大使用限量为0.075g/kg;水果、蔬菜为0.5g/kg,蜜饯、酱及酱制品、饮料等为0.5g/kg;糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时,以山梨酸计,不得超过最大使用量。
山梨酸(钾)的测定有气相色谱法、高效液相色谱法和滴定法、薄层色谱法、分光光度法等。下面介绍分光光度法(硫代巴比妥酸比色法)测定食品中山梨酸(钾)的含量。
1、原理
利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,故可用比色法测定。
2、仪器和试剂
(1)仪器
①分光光度计。
②组织捣碎机。
③l0mL比色管。
(2)试剂
①硫代巴比妥酸溶液:准确称取0.5g硫代巴比妥酸于lOOmL容量瓶中,加20mL蒸馏水,然后再加入10mL氢氧化钠溶液(1mol/L),充分摇匀。使之完全溶解后再加入1mL盐酸(1mo1/L),用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制,最好在配制后不超过6h内使用。
②重铬酸钾-硫酸混合液:以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合均匀配制备用。
③山梨酸钾标准溶液:准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,使之成为1mg/mL的山梨酸钾标准溶液。
④山梨酸钾标准使用溶液:准确移取山梨酸钾标准溶液25mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,使之成为0.1mg/mL的山梨酸钾标准使用溶液。
3、操作步骤
(1)样品的处理:称取100g样品,加蒸馏水200mL,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸馏水200mL继续捣碎lmin,称取10g于250mL容量并中定容摇匀,过滤备用。
(2)山梨酸钾标准曲线的绘制:分别吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL山梨酸钾标准使用溶液于200mL容量瓶中,以蒸馏水定容(分别相当于0.0,1.0,2.O,3.0,4.0,5.0μg/mL的山梨酸钾)。再分别吸取2.0mL于相应的10mL比色管中,加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液,继续加热10min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度,并绘制标准曲线。
(3)样品的测定:吸取样品处理液2mL于10mL比色管中,按标准曲线绘制的操作程序,自“加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作,在分光光计530nm处测定吸光度,从标准曲线中查出相应浓度。
四、高效液相色谱法同时测定苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的含量
1、原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
2、仪器和试剂
(1)仪器:
高效液相色谱仪(带紫外检测器)。
参考资料:食品中有毒有害物质检测
相关链接:苯甲酸钾,防腐剂,硫代巴比妥酸
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